X射线荧光光谱仪具有无需对样品进行特别的化学处理，快速、方便、测量成本低等明显优势，特别适合用于各类相关部门作为过程控制和检测使用。
X射线荧光光谱仪基本的操作步骤
(1)开机
①开启断电保护开关，同时检查有无异常现象，如有跳闸情况出现，应查明原因；
②开启稳压电源开关，如是UPS，则后面的旁路开关必须处于关闭状态；
③开启仪器主机电源开关，主机就绪后开启计算机，打开仪器附件，连接就绪后运行仪器工作站，检查仪器连接有无异常，检查仪器真空度。
④顺时针90°拧动主机前的钥匙开启高压开关，检查X光管冷却水流量、液氮的液位以及温度，正常后开启探测器高压。
⑤仪器稳定后对仪器进行校正，了解仪器的运行状况。
(2)关机
①样品测试完毕，保存好测试文档之后，关闭探测器高压，逆时针90°拧动主机前的钥匙关闭高压开关，退出工作站，关闭所有运行程序。
②关闭计算机主机。
③按顺序依次关闭显示器等仪器附件、仪器主机、稳压电源的电源开关，就绪后关闭总电源开关。
(3)X光管的老化由于仪器停机时间太长或x光管初次使用时，马上加载高压大电流使用，容易损坏X光管，所以必须进行X光管老化处理。如停机时间大于24h但小于100h，应进行0．5h的老化处理，如停机时间大于100h，应进行3h的老化处理。长时间不开高压，开高压时仪器会自动进行3h的长时间老化。
(4)填充液氮正常工作状态下，应根据液氮消耗情况按时填充液氮。采用增压的方式填充液氮，填充液氮时，为防止液氮飞溅，液氮罐的出口压力应小于1MPa(0．5～1MPa)。当液氮在已经用完的情况下再填充时，为防止液氮罐内部残留的水滴结冰，影响探测器效率，要确保仪器液氮罐内没有水且探测器达到室温1h后方可填充液氮。
X射线荧光光谱仪的维护保养：
1、昂贵的部分是高压X射线光管，它是仪器的核心部件。X射线光管对冷却水的温度、压力、电导率都有严格的要求，其佳冷却水温为22℃～24℃，一般不能超过30℃，超过35℃则使用寿命会大大降低。内部循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分，因此要求内部循环水为电导率很低的去离子水（必须保证该冷却水的电导率＜2μs／cm），以防高压击穿导致x射线光管损坏。
2、分光晶体是具有把X射线荧光按波长顺序分开成光谱作用的晶体。影响分光晶体稳定性的因素有：温度、湿度、酸碱度等。
3、探测器性能一般用波高分布曲线的半宽高来衡量，若半宽高增大则说明分辨能力下降，检测器品质变坏。
4、真空系统是仪器的重要组成部分。对于真空泵，主要是应该定期检查真空泵油的油质和油量，检查油质时如果有白色或黑色，就说明油质不正常，应该立即更换泵油。
